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事变基准试剂(容量)

发布时间: 2018-09-10 浏览次数:

中华人民共和国国度尺度

 

事变基准试剂(容量)                  GB 1254—90

  草 酸 钠

                                                   取代 GB 1254--77

Working chemical

Sodium oxalate

                                                                                                  

 

试剂为白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。

分子式:NaC1

相对分子质量:134.00(按1987年国际原子量)

1 主题内容与合用范畴

本尺度划定了事变基准试剂(容量)草酸钠的技能要求、试验要领、检讨法则、包装及符号。

本尺度合用于含量为99.95%~100.05%事变基准试剂(容量)草酸钠的检讨。

2 引用尺度

   GB 601 化学试剂   滴定说明(容量说明)用尺度溶液的制备

   GB 602 化学试剂   杂质测定用尺度溶液的制备

   GB 603 化学试剂   试验要领中所用制剂及成品的制备

   GB 609 化学试剂   总氮量测定通用要领

   GB 619 化学试剂   采样及验收法则

GB 6682 尝试室用水规格

   GB 9723 化学试剂   火焰原子接收光谱法通则

   GB 9724 化学试剂   pH值测定通则

   GB 9728 化学试剂   硫酸盐测定通用要领

   GB 9737 化学试剂   易炭化物质测定通则

GB 10738 事变基准试剂(容量)称量电位滴定法通则

   HG 3—119   化学试剂   包装及符号

   HG 3—1168 化学试剂 澄清度尺度的制备及测定要领

3   技能要求

3.1   草酸钠(Na2C204)含量,%:99.95~100.05。

3.2   pH(25℃):7.5~8.5。

3.3   杂质最高含量,%:

 

           p;                

                 事变基准(容量)

 澄清度试验,号

 干燥失重

 氯化物(Cl)

 硫化合物(以SO4计)

 总氮量(N)

 钾(K)

 铁(Fe)

 重金属(以Pb计)

 易炭化物质

                       2

                       0.01

                       0.001

                       0.002

                       0.001

                       0.005

                       0.0005

                       0.001

                       合 格

 

4   试验要领

   本试验要领中所用滴定说明用尺度溶液、杂质测定用尺度溶液和试验要领中所用制剂及成品按GB 601、GB 602、GB 603之划定制备,尝试用水应切合GB 6682中三级水的规格。

4.1   草酸钠(Na2C2O4)含量测定

4.1.1 高锰酸钾滴定说明用尺度溶液浓度的标定

    称取0.2g于105±2℃干燥至恒重的定值基准试剂(容量)草酸钠,准确至0.00001g,置于回响瓶中,溶于100mL硫酸溶液[8%(V/V)],按GB 10738之划定,用待标定的高锰酸钾滴定说明用尺度溶液[c(1/5KmnO4)=0.1mol/kg]滴定,近终点时加热至65℃,继承滴定至溶液呈粉赤色,并保持30s。

   高锰酸钾滴定说明用尺度溶液的浓度按式(1)计较:

                              c=      m1       …………………………………………(1)

                                 m2×0.067000

式中:c----高锰酸钾滴定说明用尺度溶液的浓度,mol/kg;

m1----定值基准试剂(容量)草酸钠的质量,g;

m2----待标定的高锰酸钾滴定说明用尺度溶液的质量,g;

0.067000----与1.0000g高锰酸钾滴定说明用尺度溶液[c(1/5KmnO4)=1.0000mol/kg]相等的,以克暗示的草酸钠的质量。

4.1.2   含量的测定

称取0.2g测定干燥失重后的试样,准确至0.00001g,按4.1.1条之划定,用高锰酸钾滴定说明用尺度溶液[c(1/5KmnO4)=0.1mol/kg]滴定。

含量的测定与滴定说明用尺度溶液浓度的标定同时举办。

草酸钠(Na2C2O4)含量按式(2)计较:

                         X= m3·c×0.067000  ×100 ……………………………(2)

                                      m4

式中:X----草酸钠的百分含量,%;

m3----高锰酸钾滴定说明用尺度溶液的质量,g;

c----高锰酸钾滴定说明用尺度溶液的浓度,mol/kg;

0.067000----与1.0000g高锰酸钾滴定说明用尺度溶液[c(1/5KmnO4)=1.0000mol/kg]相等的,以克暗示的草酸钠的质量。

m4----试样的质量,g。

4.2 pH值测定

    称取3g试样,准确至0.01g。溶于100mL无二氧化碳的水中,按GB 9724之划定测定。

4.3 杂质测定

   试样须称准至0.01g。

4.3.1 澄清度试验

   称取4g试样,溶于100mL热水中,其浊度不得大于HG 3—1168中划定的澄清度尺度2号。

4.3.2 干燥失重

   称取10g试样,准确至0.01g,置于已在105±2℃恒重的称量瓶中,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。保存恒重后的试样用于含量测定。

干燥失重按式(3)计较:

X= m1-m2  ×100 ………………………………(3)

                                  m1

式中:X----干燥失重,%;

m1----干燥前试样的质量,g;

 m2----干燥恒重后试样的质量,g;

4.3.3 氯化物

   称取11g试样,溶于20mL水及8mL硝酸溶液(25%)中,加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,安排10min,所呈浊度不得大于尺度。

   尺度是取含0.01mg氯化物(C1)的杂质尺度溶液,与试样溶液同时同样处理赏罚。

4.3.4 硫化合物

   称取1g试样,置于蒸发皿中,加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢,盖以外貌皿,在水浴上保温1h,蒸干。加少量水消融,加6mL盐酸溶液(20%),再蒸干。残渣溶于10mL水(须要时过滤),稀释20mL,按GB 9728之划定测定。所呈浊度不得大于尺度。

   尺度是取含0.02mg硫酸盐(SO4)的杂质测定用尺度溶液,稀释至20Ml,与同体积试样溶液同时同样处理赏罚。

4.3.5 总氮量

    称取1g试样,溶于100mL水中,微热消融,冷却,按GB 609之划定测定。所呈黄色不得深于尺度。

    尺度是取含0.01mg氮(N)的杂质测定用尺度溶液,与试样同时同样处理赏罚。

4.3.6 钾

GB 9723之划定测定,个中:

4.3.6.1 仪器前提

光源:钾空心阴极灯;

波长:766.4nm;

火焰:乙炔-氛围。

4.3.6.2 测定要领

称取1g试样,加100mL水,微热消融,冷却。取20mL,共四份。按GB 97236.2.2条之划定测定。

4.3.7 

称取1g试样,加30mL水,微热消融,加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,所呈黄色不得深于尺度。

   尺度是取含水量0.005mg铁(Fe)的杂质测定用尺度溶液,与试样同时同样处理赏罚。

4.3.8 重金属

称取2g试样,置于蒸发皿中,,加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢,盖以外貌皿,在水浴上保温1h,蒸干。加4mL硝酸溶液(1+1),再蒸干。残渣溶于水,用氨水溶液(10%)调理溶液pH值至4,稀释40mL。取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备饱和硫化氢水,摇匀,安排10min。所呈暗色不得深于尺度。

   尺度是取含0.01mg铅(Pb)的杂质测定用尺度溶液及剩余的10mL试样溶液,稀释至30mL,与同体积试样溶液同时同样处理赏罚。

4.3.9 易碳化物质

    称取1g试样,置于蒸发皿中,加10mL硫酸(优级纯,95±0.5%),加热至硫酸蒸气开始逸出,冷却。溶液所呈颜色不得深于GB 9737中划定的尺度色R/8。

检讨法则

   GB 619之划定举办采样及验收。

包装及符号

6.1 包装

   HG 3—119之划定。

   内包装情势:G-2

   外包装情势:用规格为600g/m2的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸;

   包装单元:第3类。

 

 

                                                       

 

附加声名:

本尺度由中华人民共和国化学家产部提出。

本尺度由北京化学试剂总厂归口。

本尺度由北京化工场认真草拟。

本尺度首要草拟人赵凤兰、范伊明、强京林。

本尺度于1977年初次宣布。


更新日期: 2018-09-10 08:09
编辑作者: 申博官方
文章链接:http://www.woodgobletart.com/shenbozhaoxiannashi/571.html  [分享本文-事变基准试剂(容量)]